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金属元素分析仪用邻菲罗啉光度测定铜合金中铁

来源:本站  发布时间:2014年12月22日  字体大小:[大] [中] [小]

金属元素分析仪用邻菲罗啉光度测定铜合金中铁

1、方法提要:试样用盐酸、过氧化氢溶解,用抗坏敌国酸还原铁(Ⅲ)巯基乙酸掩蔽铜、锡、锌、铅等干扰元素,在PH9-10按氨性介质中,二价铁与邻菲罗啉形成橙红色络合物,借此进行铁的光度测定。

2、需要试剂:

比重1.19盐酸

30%过氧化氢

0.2%抗坏血酸溶液

0.2%邻菲罗啉溶液(滴加盐酸助溶)

巯基乙酸(1+9

氨水(1+1

铁标准溶液:称取100毫克纯铁,溶于10毫升硝酸(1+1)中,煮沸驱除氧化氮,冷却,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。吸取10毫升溶液置于1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。紫溶液每毫升含铁10微克

3、分析步骤:称取15毫克试样,投入50毫升两用瓶中。此瓶中乙盛有预热的浓盐酸5毫升。滴加过氧化氢约1毫升,摇动,至试样全溶,煮沸5秒钟,使过剩的过氧化氢约1毫升,摇动,至试样全溶,煮沸5秒钟,使过氧化氢分析。从电炉上取下,加入抗坏血酸溶液20毫升,摇动5秒钟后加邻匪罗啉溶液5毫升、巯基乙酸5毫升,边摇边加氨水(1+1)至刻度,摇匀。以空白溶液作参比,在金属元素分析仪中选用波长510纳米、1厘米比色皿,测量吸光度。

曲线的绘制:吸取铁标准溶液0.5351020毫升分别置于50毫升两用瓶中,加入抗坏敌国酸溶液4毫升,放置片刻,再按分析步骤显色,测量吸光度,绘制曲线。以不含铁的样品打底与此曲线重合。

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